08
2024
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03
环氧当量测试及细节
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环氧当量测试及细节
01
原理
基于0.1N高氯酸标准滴定液与溴化四乙胺作用所生成的初生态溴化氢同环氧基的反应。
使用结晶紫作指示剂，或对于深色产物使用电位滴定法测定终点
02
方法概述
1.称取含0.6~0.9毫克分子的环氧化合物试样(准确至0.2毫克，这相当于0.6~0.9×EE毫克之间的质量，其中EE是估计的环氧当量)，放入烧瓶中
2.加入10毫升三氯甲烷，然后用磁 力搅拌器溶解试样，如果需要的话，可稍加热。冷却至室温，加入20毫升冰乙酸，然后用移液管加入10毫升溴化四乙胺试剂溶液，
3.烧杯置于电位滴定仪搅拌台上,把电极插入试样中。调整磁力搅拌器的速度至合适。
在Metrohm Tiamo软件中选择当量测试方法, 输入质量, 用0.1mol/L高氯酸乙酸溶液开始滴定同时进行空白试验。
4. 在Metrohm Tiamo软件中直接读取结果。
03
细节
1. 在高分子量环氧树脂的情况下三氯甲烷的用量增加到 30mL。
2. 搅拌速度适中即可，过慢样品反应不完全，过快容易形成气泡对电极电压有影响。
3. 环氧当量计算公式：
要提前输入Metrohm Tiamo软件中。
4. 在控制温湿度的实验室实验, 由于温度恒定, 所以高氯酸膨胀系数可以忽略不计, 对当量影响较小, 温度修正因子不考虑。
5. 电位滴定仪滴定头上必须要有止回阀, 且以拆掉滴定头止回阀不漏液为完好状态。
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